Методи за калибриране


Категория на документа: Химия


 ЮЗУ " Неофит Рилски"

ПМФ сп.Химия 3-ти курс

Курсова работа

Тема:
Методи за калибриране. Чуствителност и работна област.
Подготовка на проби за анализ. Аналитични примери.

Изготвил:Борис Костадинов Проверил :
Фак. № 10250921016 доц. Д-р П. Манджуков

Подготовка на проби за анализ.
За повечето клинични методи, използвайки ICP-MS, е относително прост и бърз процес. Основният компонент на пробата е вътрешен стандарт, който също така служи като разредител. Този вътрешен стандарт се състои главно от дейонизирана вода, с азотна или солна киселина, и индий или галий. В зависимост от вида на пробата, обикновено 5 мл на вътрешен стандарт се прибавя към епруветка заедно с 10-500 микролитра от пробата. След това сместа се завихря в продължение на няколко секунди или докато се смесва добре и след това се зарежда автоматично. За други приложения, които могат да включват много вискозни проби и образци. Към това се добавя допълнително първата стъпка към по-горе процес, и следователно прави проба препаративна по-дълга.
Въвеждане на пробата

Най-често срещаният метод е използването на аналитични пулверизатори. Инхалатор течности превръща в аерозол, и че аерозол могат да бъдат проби в плазмата, да се създадат йони. Nebulizers работят най-добре с прости течни проби (т.е. решения). Въпреки, че е имало случаи на използването им с по-сложни материали като каша. Много разновидности на пулверизатори са свързани към ICP-MS, включително пневматични, кръстосан поток, и десолватирани видове. Образуваното аерозол често се свежда да го ограничават само до малките капчици, често с помощта на двойно подаване или циклона камера за пръскане. Използване на автодегустация прави това по-лесно и по-бързо.

По-рядко на лазерна е използвано като средство за въвеждане на проба. При този метод на лазер е фокусирана върху пробата и създава струята на материала, който може да бъде пометен в плазмата. Това е особено полезно за твърди проби, въпреки че може да бъде трудно да се създаде стандарти за водене на предизвикателствата, количествен анализ.

Други методи за въвеждане на проба се използва също така. Electrothermal изпаряване (ETV) и в факел изпарение (ITV) Използвайки горещи повърхности (графит или метал, като цяло) за изпарявани проби за въвеждане. Те могат да използват много малки количества течности, твърди тела. Други методи, като генерирането на парите също са известни.
Плазмена горелка

В плазмата, използвана в ICP-MS се извършва чрез частично йонизиращи газ аргон (Аг → Аг + + д-). Енергията, необходима за тази реакция се получава чрез пулсиращ електрически ток в проводници, които обграждат газ аргон.

След като пробата се инжектира, екстремни температури плазмата предизвиква пробата да се разделят на отделни атоми (пулверизиране). След това плазмата йонизира тези атоми (M → M + + E-), така че те могат да бъдат открити от масов спектрометър.

Дефиниция:Промяната в сигнала на измервателния прибор, разделена на съответната промяна на измерваното свойство.
Работна област на метода -концентрационния интервал от границата на определяне до горната граница на линейния динамичен интервал.

2. Методи за калибриране.
Типичен ICP-MS ще бъде в състояние да откриват в района на нанограма на литър до 10 или 100 милиграма на литър или около 8 порядъка на концентрация единици. ICP-MS е метод на избор за определяне на кадмий в биологични проби.

За разлика от атомна абсорбционна спектроскопия, която може да измерва само един елемент в даден момент ICP-MS има способността да сканира за всички елементи едновременно. Това позволява бърза обработка на проби. А едновременно ICP-MS, че може да записва цялата аналитична спектър от литий да уран във всеки анализ спечели .

От гледна точка на входа и на изхода, ICP-MS инструмент консумира приготвената проба материал и да го превръща в масово спектрални данни. Край на аналитичната процедура отнема известно време, след което времето на инструмента може да се включва да работи по следващата проба. Серия от тези измервания извадка изисква уредът да имат плазма запалване Междувременно редица технически параметри трябва да са стабилни, за да може получените резултати да имат реално точно и прецизно тълкуване. Поддържането на плазма изисква постоянна доставка на газ носител (обикновено, чист аргон) и повишена консумация на електроенергия на уреда. Когато тези допълнителни оперативни разходи не се считат за оправдани, плазма и повечето от спомагателни системи може да бъде изключен. В такъв режим на готовност само помпи работят, за да запази правилното вакуум в масовия спектрометър.

АБСОЛЮТНИ МЕТОДИ Моделът на връзката сигнал измервана величина е известен параметрите му са постоянни и следователно измерваната величина може да бъде определена без сравнителни измервания. (електрогравиметрия, био-тестове, радиоактивен разпад) .

ОТНОСИТЕЛНИ МЕТОДИ Моделът на връзката е неизвестен, или известен, но неговите параметри са неизвестни и трябва да бъдат експериментално установени. СРАВНЕНИЕ С ЕТАЛОНИ-КАЛИБРИРАНЕ
ВАЖНО да се избере подходящ модел най-често се стремим към линеен Y = a1X + a0но може и произволен полином :Y = a1X + a2X2+ a3X3 + a0
1





Сподели линка с приятел:





Яндекс.Метрика
Методи за калибриране 9 out of 10 based on 2 ratings. 2 user reviews.