Чувствителност и граници на откриване и граници на определяне на аналитичните методи


Категория на документа: Химия


 ЮЗУ "Неофит Рилски"

Природо-Математически Факултет
Катедра:Химия

КУРСОВА РАБОТА

Tема:

Чувствителност и граници на откриване и граници на определяне на аналитичните методи. Точност и прецизност. Доказване на точността на аналичитните методи. Калибриране. Метод на стaндартна добавка.

Изготвил: Проверил:

Георги Мичев Гл.ас.д-р ПетранкаПетрова
Борис Костадинов

МОЛЕКУЛЕН АБСОРБЦИОНЕН СПЕКТРАЛЕН АНАЛИЗ (MACA)

Оптичен метод за анализ,който се основава на абсорбцията на ел.магнитно лъчение във видимата(vis), ултравиолетова(UV) и инфрачервената(UR) област на спектъра от молекулите на анализирания компонент . Измерва се светлинната абсорбция (A) при точно определена дължина на вълната (λ) , която е пропорционална на концентрацията (C) на анализираното вещество.

При всички методи, които се прилагат в количествения анализ, трябва да се спазва законът на Буге-Ламберт-Беер:
A = a.b.c

Светлинната абсорбция е правопропорционална на дебелината на абсорбиращия слой(b) в сантиметри(cm) и концентрацията на развора в грам за мол(g/mol);
a- коефицент на пропорционалност (абсорбируемост)
b- дебелина на слоя в сантиметри(cm)
c- концентрация на абсорбиращото вещество,
g/dm3 (mol/dm3).

Ако концентрацията е в g/dm3, коефициентът на пропор¬ционалност се бележи с а и се нарича абсорбируемост, (g'.cm1). По-често концентрацията се изразява с mol/dm3, при което коефициентът на пропорционалност се нарича моларна абсорбируемост и се бележи с Б,(гтюГ1.ст'1).
В действителност спектрофотометърът измерва величина, наречена пропускливост , дефинирана като ;
Τ = Ι/Ιο
Обикновено Τ се представя в проценти. Връзката между пропускливостта и светлинната абсорбция се дава с израза:
А = -IgT.

Когато разтворът не поглъща светлина А = 0, а Τ = 100%. При пълно поглъщане на падналата светлина А = безкрайност, а Τ = 0%. На практика използуваната област от стойности за абсорбцията е 0 - 2, което съответствува на пропускливост на разтвора 100 -1%.

Линейната зависимост между величините, характеризиращи процеса на абсорбция на светлина (А, lg1/T) и концентрацията на веществата при една и съща дебелина на абсорбиращия слой, се получава само при постоянно значение на моларната абсорбируемост.

Законът на Буге-Ламберт-Беер е валиден при следните условия: за разредени разтвори, за монохроматична светлина и за непроменящи се узловия(температура, pH, йонна сила на разтвора)

За целита на количествения анализ във видимата област на спектъра се прилага най-често методът на калибровъчната графика . Калибровъчната графика се построява катосе използват няколко разтвора със стандартна концентрация на определящото вещество. Стандартните рбазтвори се приготвят по същия начин и при същите условия, при които се приготвя анализираната проба. След това с подходящ уред се измерва абсорбцията на стандартните разтвори и от получените данни се построява графичната

зависимост между абсорбцията и концентрацията, която трябва да бъде права линия, минаваща през началото на координатната система. ( A=f(C) ) Измерва се абсорбцията на анализираната проба и по калибровъчната графика се отчита нейната концентрация. Методът на калибровъчната графика се използва обикновено при анализ на голям брой проби в условията на производствената дейност. Периодично се контролира праяволинейна зависимост между абсорбцията и концентрацията.

Друг метод, който намира приложение обикновено при анализ на единични проби, е методът на сравнението. При този метод се измерват абсорбциите на анализирания и стандартния разтвор при една и съща дължина на вълната.

При методът на стандартната добавка в мерителна колба се взема част от анализирания разтвор, прибавят се съответните реактиви, необходими за получаване на озветяването, и се измерва неговата абсорбция. Вземат се още 2-4 мерителни колби със същия обем, във всяка една от тях се взема едно и също количество от стандартния разтвор. След прибаването на всички реактиви и разреждане до марката се измерва абсорбцията на всеки разтвор. От получените данни се построява зависимостта абсорбция-концентрация. Медодът на стандартнатадобавка има това предимство пред останалите методи, че се създават еднакви условия при измерването на абсорбциите на анализирания разтвор и на разтворите на стандарта добавка, чрез което се ограничава влиянието на страничните примеси върху резултата от анализа.

За измерване на абсорбцията със сидимата област се използват три рипа уреди- колориметри, фотометри и спектрофотометри. За измерване на абсорбцията на ЕМЛ в ултравиолетовата и инфрачервената област се използват почти изключително спектрофотометри.




Сподели линка с приятел:





Яндекс.Метрика
Чувствителност и граници на откриване и граници на определяне на аналитичните методи 9 out of 10 based on 2 ratings. 2 user reviews.