Монолитни колони


Категория на документа: Химия


 Увод. От известно време във ВЕТХ навлизат нов тип колони - монолитните. Те представляват колона, състояща се от 1 единствена масивна част с непрекъснат скелет и непрекъснати порести канали. Приготвяне. Полимерните монолитни колони се приготвят чрез зол-гел технология, при която се получава свързана мрежеста структура от силика гел скелет с макропори. Монолитните колони от силика гел могат да бъдат направени или в матрица, формирайки пръчковидни структури, или да бъдат насипани в капиляри, използвайки зол-гел технологията. Изработката в матрица е съпроводена със спонтанно свиване на цялата структура, което води до отделянето и от стените на матрицата, поради което свободната стена на силика гел пръчката се обработва допълнително. При монолитните колони приготвени чрез използване на зол-гел технология в капиляри се насипва силика гел, който се свързва ковалентно със стената на тръбата и формира монолитен кладенец в центъра и. Характеристики и свойства. Главните свойства на монолитните колони са висока проходимост и голям брой теоретични тарелки, както и висока порьозност, която е в пъти по - голяма от тази на пълнежните колони. Те са с непрекъсната структура и са механично стабилни. Имат малък скелет и голяма повърхност на порите, което позволява намаляване височината на тарелките, понижаване спада в налягането, както и висока ефективност при висока скорост. Простият и гъвкав дизайн на повърхността на порите им позволява висока селективност. Структурни свойства. Важно предимство на монолитните колони е, че съставът на изходната смес или концентрацията на силаните, до голяма степен определят размера на скелета на колоната и повърхността на порите. На фиг. са представени снимки на монолитни колони получени чрез увеличаване на съдържанието на ПЕГ в изходната смес. Както се вижда общият размер намалява с увеличаване на ПЕГ. Увеличаването на концентрацията на ПЕГ в изходната смес води до забавяне на фазовото разделяне и съответно до по - малки размери. Изследванията показват, че колони с по - малък общ размер показват по - висока ефективност, но пък по - голям спад в налягането. Предимства и недостатъци на монолитните колони. За оценка на предимствата и недостатъците на монолитните колони са използвани една монолитна колона Chromolith и два вида С18 пълнежни колони и е направено сравнение на измерените параметри за трите колони. Спад в налягането. На фиг. е представена зависимостта между налягането и линейната скорост на колоните. Избрани са точно тези три вида колони, тъй като те притежават сходна ефективност. Кривите представят спада в налягането на колоните при различни скорости и еднаква подвижна фаза. Монолитната колона показва около 3,5 пъти по - малък спад в налягането от 3 μm пълнежната колона и 2,8 пъти по - малък от 5 μm колона. Тази характеристика на монолотните колони позволява потокът да бъде увеличаван без опасност от спад в налягането. Това се обяснава със структурата на монолитните колони. Малкият скелет и голямата повърхност на порите водят до намаляване на времето за дифузия и съпротивлението на потока в сравнение с пълнежните колони, което позволява използването на по - високи скорости на потока за бързо и ефективно разделяне. Фактор на задържане. На фиг. е показана зависимостта на фактора на задържане и състава на мобилната фаза. Средният фактор на задържане на монолитната колона е около 2,5 - 3,1 пъти по - нисък от този на двете пълнежни колони при мобилна фаза 35 - 70 % ацетонитрил. Това може да се обясни с голямата порьозност и ниската плътност на монолитната колона. Въпреки че трите колони се предполага, че имат еднаква специфична повърхност на грам, монолитната колона има по - голяма порьозност, а от там и по - малка плътност, която води до по - слабо задържане. На фиг. са представени факторите за селективност на колоните. Данните показват, че селективността на избраните колони е съизмерима, въпреки че за монолитната колона е малко по - висока при αtoluene/phenol, а за пълнежните колони е малко по - висока за αtoluene/benzene. Това предполага, че механизмът на разделяне е сходен при тези разтворители за обратно фазовите колони. Ефективност на колоните. На фиг. са представени кривите на Ван Демтер за трите колони. Съставът на мобилните фази е така избран, че факторът на задържане за n-пропил за трите колони да бъде подобен. Както се вижда монолитната колона е с по - плавна крива или по - ниска височина на тарелките от двете пълнежни колони. В допълнение 5 μm пълнежната колона е с по - голяма височина на теоретичните тарелки в сравнение с 3 μm и монолитната колона. По - плавната крива на монолитната колона означава, че тя предоставя по - висока ефективност при по - висок дебит в сравнение с пълнежните колони. По - плавната крива за 3 μm в сравнение с 5 μm колона пък предполага, че намаляването на размера на частиците също може да повиши скоростта на разделяне при пълнежните колони. Единственият недостатък е голямото обратно налягане за по - малките частици. На следващата фиг. е представено разделянето на 7 алкилбензени с помощта на 5 μm пълнежна (А) и монолитна колона (В). Както се вижда, средното разделяне, ефективността и факторите на задържане на седемте съединения за двете колони са съизмерими. Въпреки това времето за разделяне с монолитната колона е само 10 min, в сравнение с 30 min за пълнежната. Това е в съответствие с данните от кривите на Ван Демтер. Средното разделяне обаче на монолитната колона е малко по - високо, което може да се припише на нейния по - висок фактор на задържане. Също така линейната й скорост достига 3 пъти тази на пълнежната, докато приложеното налягане е еднакво и за двете колони. Приложение. В повечето случай монолитните колони се използват за анализ в режим на обратно фазово разделяне, въпреки че са известни и изследвания с използването им за нормално фазова ВЕТХ или йонообменна хроматография. За анализ на фармацевтични проби са използвани съотв. 1 монолитна и 2 пълнежни колони. На фиг. са представени хроматограми на проби на непречистено лекарствено вещество. Както се вижда, средното разделяне и ефективността са съизмерими за двете колони. Въпреки това времето на разделяне е 3 пъти по - малко при монолитната колона. Общото време за анализ също е по - малко, тъй като при Chromolith са необходими само 3 min за рекалибриране в сравнение с 10 min за пълнежната колона. Сравняването на двете пълнежни колони пък показва че, скъсяването на колоната също може да ускори разделянето, въпреки че ефективността е значително компроментирана. Това се вижда от пиковете 7 и 8, които не могат да бъдат разделени поради дължината на колоната. Заключение. От направено кратко представяне на монолитните колони и техните свойства става ясно, че те могат успешно да се използват за високо ефективно и високо скоростно разделяне. С монолитната колона времето за анализ е 3 до 7 пъти по - малко, докато разделянето се запазва съизмеримо с използваните пълнежни колони. Както се вижда, монолитните колони могат да са полезни за бързо разделяне на проби без значително да се влоши тяхната ефективност.
??

??

??

??

1





Сподели линка с приятел:





Яндекс.Метрика
Монолитни колони 9 out of 10 based on 2 ratings. 2 user reviews.